按食品二氧化硫5009.34.2022 第一法(酸堿滴定法)進(jìn)行測(cè)定，具體步驟如下：

　　1、將精密稱量好的樣品加入到食品二氧化硫蒸餾儀蒸餾瓶中，連接好管路，于100ml錐形瓶中加入50ml 3%雙氧水，并將餾出液玻璃管插入雙氧水底部。

　　2、將流量計(jì)稍微打開一點(diǎn)，依次打開氮?dú)饪傞y，調(diào)節(jié)針型閥(0.2-0.4MPa)，此時(shí)再來(lái)調(diào)整流量計(jì)流量1L-2L/min，打開循環(huán)水開關(guān)。

　　3、點(diǎn)擊充滿管路，鹽酸自動(dòng)充滿管路，完畢后，點(diǎn)擊需要孔位的運(yùn)行按鈕，開始運(yùn)行加酸前氮吹，達(dá)到設(shè)置時(shí)間后，氮?dú)庾詣?dòng)停止，加酸開始運(yùn)行，加完鹽酸后，氮?dú)忾y自動(dòng)打開，同時(shí)加熱開始進(jìn)行，微沸1.5h。

　　4、加熱完畢后，用0.01mol/L氫氧化鈉滴定至黃色，計(jì)算含量，并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。

　　照下式計(jì)算：

　　式中

　　A為供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液的體積，ml;

　　B為空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積，ml;

　　c為氫氧化鈉滴定液摩爾濃度，mol/L;

　　W為供試品的重量，g;

　　0.032為1ml氫氧化鈉滴定液[1mol/L]相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，g。

　　在測(cè)定過(guò)程中，需要注意以下幾點(diǎn)：

　　配置過(guò)程中，所用水均為無(wú)氧水，可用氮?dú)獯得撊パ酢?/p>

　　亞硫酸鈉(優(yōu)級(jí)純)現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo)，標(biāo)定完后接著取樣進(jìn)行蒸餾試驗(yàn)。

　　試驗(yàn)前檢查整個(gè)管路的氣密性，在玻璃磨砂口處可用水進(jìn)行液封或是涂抹凡士林，以免漏氣。

　　加熱前，必須打開循環(huán)水。

　　以上步驟和注意事項(xiàng)可以確保使用酸堿滴定法準(zhǔn)確測(cè)定食品中的二氧化硫含量。